蒸馏设备在进行操作时,一些化合物在一定程度上具有很高的沸点,要使这类化合物沸腾,是降低化合物沸腾时的压力而不是提高温度。一但压力降低到化合物的蒸汽压(在一定的温度下),化合物开始沸腾,蒸馏作用可进行。这项技术被称为真空蒸馏,且以真空汽化器的形式常见于实验室。这项技术对于大气压下沸点超过其分解温度的化合物是很有用的,在大气压下让这类化合物沸腾的尝试,都会使其分解。
蒸馏设备的使用
1. 安装真空蒸馏的仪器时,必须选择大小合适的橡皮塞,选用磨口真空蒸馏装置。
2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质,需先在常压下蒸馏,使大部分防物蒸出,然后用水泵减压蒸馏,使低沸点物除尽。
3. 停止加热,回收低沸物,检查仪器各部分连接情况,使之密合。
4. 开动油泵,再慢慢关闭安全阀,并观察压力计上压力是否到达要求,如达不到要求,可用安全阀进行调节。
5. 待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶内加入少许沸石 (一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的20~30℃,难挥发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。
6. 蒸馏结束,先移去热源,待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,冼净。
蒸馏设备当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时,这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。在常压下应用水气蒸馏,能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关,直至其中一组分几乎完全移去,温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。 |